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COD简单操作指南 COD的测定: 1、 消解仪开机,设定消解温度165℃及消解时间15分钟,仪器自动升温并恒温。 2、 打开电源,按箭头键选择“选择项目”功能,利用箭头键选择所需的项目序号(曲线COD- L为5.0-200mg/L、COD-M为200~1000 mg/L、COD-H为1000~2000 mg/L),按“确认”键确认。仪器入预热状态。 3、 选取若干支清洗干净并控干的消解管,标上数字标记。 4、 空白及样品的制备: 4.1 COD浓度为5.0-200mg/L(COD_L): 4.1.1空白样的制备 取2.0mL蒸馏水置于清洗干净的用消解比色管中,加入1.0ml氧化剂(5.0-200mg/L),再加入4.0ml用复合催化剂,具塞摇匀。 注:空白样的制备别重要,若操作不太仔细的话,会对样品产生较大的误差。 4.1.2样品的制备 取2.0ml待测样品置于清洗干净的用消解比色管中,加入1.0ml氧化剂(5.0-200mg/L),再加入4.0ml用复合催化剂,具塞摇匀。 4.2 COD浓度为200-2000mg/L(COD_M、COD_H): 4.2.1空白样的制备 取2.0mL蒸馏水置于清洗干净的用消解比色管中,加入1.0ml氧化剂(200-2000mg/L),再加入4.0ml用复合催化剂,具塞摇匀。 4.2.2样品的制备 取2.0ml待测样品置于清洗干净的用消解比色管中,加入1.0ml氧化剂(200-2000mg/L),再加入4.0ml用复合催化剂,具塞摇匀。 5、 当消解仪温度稳定在165℃时,将消解比色管(管盖要盖严)依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩(非常重要!关系到人身安全),待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解毕后蜂鸣器报警。 6、 取出消解比色管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温及沉淀全沉到底部时,待测。 7、 将空白消解比色管擦净,将管上竖线对准比色计上刻线方向(COD-L对1号线,COD-M和COD-H对2号线)插入测定仪的比色孔中,选择“空白测量”选项,并确认,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。 8、 取另支装有待测样品的消解比色管擦净,将管上竖线对准比色计上刻线方向(COD-L对1号线,COD-M和COD-H对2号线)插入测定仪的比色孔中,选择“样品测量” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的COD值。 9、 注意事项: 9.1配制试剂所用到的硫酸要求质量好,清亮透明,不浑浊,不带颜色,分析纯以上等。 9.2实验时,所用到的玻璃器皿、比色管必要的情况下用稀硫酸清洗,别是做低量程实验。 9.3制备好的样品在上机测试前,要保证沉淀全,无沉淀物漂浮起来,比色管外壁要擦拭干净,不能有水滴或手痕。 9.4做水样分析时,必须把水样摇匀再取样,而且水样不能过滤,只能粉碎,因为固体中含有对COD值的贡献。 |